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        氨基硅烷偶聯劑在硅油合成工藝中的應用

        發布時間:2022-01-13 瀏覽次數:1523

            目前,氨基硅油的應用已經很廣泛了,氨基改性聚硅氧烷包括氨基改性硅油和氨基改性有機硅彈性體。主要的工藝是以氨基硅烷偶聯劑(南京全?;び邢薰綤H--602、QX-603、QX-618、QX-621、QX-780)、八甲基環四硅氧烷(D4)或DMC、或羥基封端的低摩爾質量聚硅氧烷(低聚體)為原料,在催化劑存在下進行開環聚合反應。


          以氨基硅烷偶聯劑與D4(或DMC)或低聚體為原料合成氨基改性聚硅氧烷的方法分為本體聚合法和乳液聚合法。 本體聚合法是環體或低聚體直接在催化劑作用下開環聚合成氨基改性聚硅氧烷;該法的特點是反應釜利用系數高,生產效率高,但摩爾質量很大的產品乳化較困難。乳液聚合法以水為分散介質,以表面活性劑為乳化劑,在催化劑存在下,使環體在乳化劑形成的膠束中聚合成乳液型氨基改性聚硅氧烷;該法的特點是低溫安全,聚硅氧烷的摩爾質量可以達到幾十萬以上,而乳液粘度并不高,使用方便。

          因此,本體聚合法合成了氨基改性聚硅氧烷,再用非離子型表面活性劑將其乳化成非離子型微乳液或乳液;同時,以乳液聚合法合成了陽離子型氨基改性聚硅氧烷微乳液。


          一,合成的主要原料

          D4(或DMC):工業級,進口或國產;氨基硅烷偶聯劑:純度大于97%,工業級,國產(南京全?;び邢薰?;六甲基二硅氧烷(MM):工業級,進口;陽離子型表面活性劑:工業級;非離子型表面活性劑:工業級;氫氧化鉀:CP,進口或國產;酸:工業級。


          1.2 本體聚合工藝

          氨基改性聚硅氧烷的本體聚合工藝。

          將計量的D4、封頭劑投入反應釜中,攪拌升溫,再投入催化劑及硅烷偶聯劑(南京全?;び邢薰綤H--602、QX-603、QX-618、QX-621、QX-780),繼續升溫進行聚合反應;當粘度不再變化時,加酸中和,過濾出料,得到氨基改性聚硅氧烷。

          1.3 微乳化工藝  

               氨基改性聚硅氧烷的微乳化工藝。將定量的乳化劑、氨基改性聚硅氧烷投入反應釜中,攪拌混合均勻;加入部分酸和水,攪拌20min,再加入余下的酸和水,升溫攪拌30min,得到透明的氨基改性聚硅氧烷微乳液。

          1.4乳液聚合工藝

          乳液聚合法制備氨基改性聚硅氧烷乳液的工藝流程。


          將定量的乳化劑和水加入混合釜中,攪拌使之完全溶解,然后加入D4及MM,高速攪拌后得到乳白色預乳液。在反應釜中加入定量的乳化劑、水,加熱使其溶解;攪拌下加入催化劑、增溶劑等,通氮氣保護;當溫度升至規定范圍內,滴加預乳液和氨基硅烷偶聯劑(南京全?;び邢薰綤H--602、QX-603、QX-618、QX-621、QX-780),反應一定時間后,反應體系呈帶藍色的半透明至透明乳液;攪拌下滴加酸中和至pH值為6.5~7.0,過濾得產品。


          二 氨基改性聚硅氧烷的產品質量指標

          產品外觀:透明或輕微渾濁的粘稠油狀液體

          離子性:非離子型

          氨基改性聚硅氧烷質量分數/%:≥98

          粘度(25℃)/mPa·s:1000~30000

          pH值:7~8氨值/mol·g-1:≥0.3


          三 氨基改性聚硅氧烷微乳液的產品質量指標

          外觀:略帶藍光的半透明至透明液體

          固含量/%:20~40

          pH值:6.5~7.0

          穩定性:以3000r/min轉速離心30min,不分層、不破乳漂油、無沉淀物。


          四 乳液聚合陽離子型氨基改性聚硅氧烷微乳液的技術指標

          外觀:略帶藍光的半透明至透明微乳液

          透光率/%:≥55

          非揮發物質量分數(活性成分)/%:≥20

          摩爾質量/g·mol-1:≥120000

          氨值/mol·g-1:≥0.3

          穩定性:以3000r/min轉速離心30min,不分層、不破乳漂油、無沉淀物。

          更佳反應溫度:125~135℃。溫度低,反應緩慢,體系達到平衡時間長;溫度高,氨基易氧化分解形成發色基團,發生黃變。(如果對黃變要求比較高的話,可用硅烷偶聯劑QX-780,該產品由于其分子側鏈上所含的胺基為仲胺基和叔胺基,使某些性能優于其他伯胺基類的硅烷偶聯劑。經其乳液處理過的棉、麻、毛、混紡等織物,具有以下特點:柔軟性優于傳統氨基硅油;平滑性有一定程度的提高;蓬松手感良好;織物黃變性大大降低;織物經柔軟處理、剝除處理后,易改染性好;整理后的織物親水性好;整理液不易粘輥等。是一代新型的、優良的織物后整理劑的原料。)

          催化劑用量:在40×-6~80×10-6時較恰當。用量過少,反應緩慢;用量過多,增加中和難度,且影響外觀。用(CH3)4NOH暫時性催化劑時,雖不用中和,但需在高溫下破媒;若溫度控制不恰當產品易變黃,且產品帶氨味。

          反應時間:4~6h較恰當。反應時間過短,反應尚未達到平衡;反應時間過長,延長生產周期,影響勞動生產率,且易發生黃變。

        氨基硅烷偶聯劑

          氨基硅烷偶聯劑的種類及用量的影響

          氨基硅烷偶聯劑是影響氨基改性聚硅氧烷性能的主要因素之一。氨基硅烷偶聯劑中的氨基可以是伯氨基、仲氨基、叔氨基或者同時含伯氨和仲氨基。氨基種類不同,氨基改性聚硅氧烷的性能也不相同。分別采用單氨基硅烷偶聯劑(KH-550)和雙氨基硅烷偶聯劑(KH-602)(N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)對聚硅氧烷進行改性;結果表明:雙氨基硅烷偶聯劑改性聚硅氧烷賦予織物的性能,優于單氨基硅烷偶聯劑改性聚硅氧烷。在這里可以特別推薦QX-621,該產品是一種經仲胺基、叔胺基雙重改性的氨基硅烷偶聯劑,用它制成的后整理劑,可使織物既具有柔軟、滑爽、膨松、彈性等優點,又克服了淺色織物易黃變的缺點,整理后的織物親水性較好(0.45氨值在棉上一般為9s),同時整理液不易粘輥,目前,由于QX-621對哌嗪基硅烷偶聯劑(QX-780) 的性能及售價的完美替代性,使其已逐漸成為新一代性能優良的織物后整理劑的原料。所以,目前大多數廠家都是使用的硅烷偶聯劑(南京全?;び邢薰綫X-618、QX-621、QX-780、QX-104)。


          氨基硅烷偶聯劑用量直接影響氨基改性聚硅氧烷的氨值,而氨值大小直接影響織物的后整理效果。氨基含量太低,被整理織物的手感欠佳;含量太高,又影響整理織物的色澤,高溫下易泛黃。氨基改性聚硅氧烷適宜的氨值為0.3~0.6mol/g。


          以D4、MM和氨基硅烷偶聯劑為原料,在KOH存在下,在125~135℃下反應3~5h,可合成出不同氨值、不同氨基官能團的氨基改性聚硅氧烷;該法工藝簡單、操作方便、重復穩定性好、產品質量穩定。采用非離子型表面活性劑復配乳化劑,在常規設備內升溫,對不同規格的氨基改性聚硅氧烷進行乳化,可得到粒徑極細、透明的微乳液。


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